鹵素快速水分儀測試結果誤差的探討
更新時間：2015-05-26 點擊量：1568
能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做鹵素快速水分儀。鹵素快速水分儀是研發(fā)的一種新型快速的水分檢測儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測試過程中均勻受熱，使樣品表面不易受損，快速干燥，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，zui終測定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比，其檢測結果具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測效率遠遠高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。該儀器操作簡單，測試準確，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測定時間、溫度初值、zui終值等數(shù)據(jù)。并具有與計算機，打印機連接功能。該水分儀可廣泛應用于一切需要快速測定水分的行業(yè)，如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)過與實驗過程中。
近日，有些用戶在反映用紅外或鹵素水分儀在測試固體樣品中的水分含量的時候，與用戶或供應商提供的水分測試報告的結果有一定的誤差，他們在懷疑儀器的準確性的同時，也懷疑測試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術人員溝通后，基本判斷問題和癥結所在：
1、 經(jīng)過不同型號快速水分測定儀對同一樣品的測試，其結果在正常的誤差范圍之內(nèi)，這樣基本排除了儀器準確性的懷疑。
2、 仔細詢問與其它用戶水分測試結果存在誤差，發(fā)現(xiàn)對方測試的方法是用的卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分。其結果往往比較低。
3、 用戶也不能判斷樣品中是否除了水分，還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述，我們對用戶的樣品測試過程中存在的誤差，基本原因是用戶的樣品除了水分外，還存在著其它揮發(fā)性的溶劑，同時，根據(jù)測試溫度的不同，其它會出現(xiàn)不同的變化。
我們知道，紅外或鹵素快速水分測定儀的測試原理是加熱減重法，是通過加熱到一定的溫度，揮發(fā)樣品的水分，從而根據(jù)電子天平的計算功能，計算出樣品的水分百分含量，其結果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定，當然，加熱方式的速度、均勻度，也一定影響了樣品測試水分的準確性。目前，由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式，價格上也沒有很大的差別，鹵素快速水分測定儀逐步得到推廣。
如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑，我們在加熱揮發(fā)水分的同時，也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑，所以減重的部分并不代表著水分的準確含量，所以，這個時候，采用快速水分測定儀測定樣品的水分是不準確的，揮發(fā)性溶劑含量越高，誤差越大。
如果碰到這種情況，我們建議用戶采用卡爾費休容量法或庫侖法測試樣品的水分，由于卡爾費休試劑只對水分產(chǎn)生化學反應，從而避免了其它溶劑對測試樣品中水分含量的影響。通過這種方法測試出來的結果應該是準確的，當然，根據(jù)固體樣品性能的不同，可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇，那相對來說采用容量法來的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇，采用庫侖法，另外再加裝固體氣化器配合使用。
當然，紅外或鹵素水分測定儀廣泛應用于各種行業(yè)中，由于其快速、方便，精度度高得到大家的認可。但由于對樣品要求，而使其有一定的局限性。所以用戶在選擇水分測定儀的時候，能夠了解自己所要測試的樣品物理和化學性能，是否有的雜質，以減少在購置儀器所造成不必要的麻煩。
